1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器：S2AA Sysem型原子吸收光譜儀、銅元素?zé)簟⒖諝鈮嚎s機(jī)等

1.1.2試劑：去離子水、優(yōu)級(jí)純硝酸、空白溶液（0.2%硝酸溶液）、CU標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

1.2實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)方法按照《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》（JJG694-2009）標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

1.3.1玻璃器皿的準(zhǔn)備

將實(shí)驗(yàn)中所用的容量瓶,試管等所有玻璃器皿準(zhǔn)備齊,把瓶身和瓶蓋用線繩拴好,泡入酸缸24小時(shí),用去離子水沖洗3遍,晾干備用。

圖1

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/mL）：從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL）里吸10mL到100mL容量瓶中，用配置好的稀硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻，剩余的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到20mL的試劑瓶中，放入冰箱保存。
再把搖勻的100ug/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液放置最少15分鐘后，配制成0.0 ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，放置15分鐘。

圖2

1.4儀器運(yùn)行核查過(guò)程

1.4.1儀器運(yùn)行核查條件

1.4.1.1運(yùn)行儀器條件

狹縫寬度 0.5nm，燈電流 3.5 Ma,吸噴量 6 mL/min,燃?xì)饬髁?.2 L/min，乙炔表壓 0.08 Mpa,流量計(jì)1.0L/min，銅燈波長(zhǎng) 324.8 nm

1.4.1.2運(yùn)行環(huán)境條件

環(huán)境溫度:22℃
相對(duì)濕度: 55%
電源：電壓（220）V，頻率(50),并具有良好的接地
運(yùn)行場(chǎng)所：通風(fēng)良好，沒(méi)有強(qiáng)光直射，儀器周圍無(wú)干擾

1.4.2儀器運(yùn)行核查項(xiàng)目: 基線穩(wěn)定性、檢出限、測(cè)量重復(fù)性。

1.4.3儀器運(yùn)行核查方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線選擇為一般線性最小二乘法擬合。

2.儀器運(yùn)行核查結(jié)果
2.1基線穩(wěn)定性測(cè)定

在0.5nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最佳火焰條件，點(diǎn)燃乙炔火焰，吸噴去離子水10min后，用“瞬時(shí)”測(cè)量方式，記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算）。測(cè)出零點(diǎn)漂移吸光度為- 0.002/15min,計(jì)量性能應(yīng)為不超過(guò)±0.008/15min，基線穩(wěn)定性良好。見(jiàn)表1：

2.2檢出限測(cè)定

用空白溶液調(diào)零，選擇系列0.0ug/mL，0.5ug/mlL，1.0ug/mL，3.0ug/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取平均值后，按線性回歸法求出斜率，即為儀器測(cè)定銅的靈敏度（S）。

在相同條件下對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出檢出限。見(jiàn)圖3:

表2:銅 11次空白溶液吸光度測(cè)量結(jié)果

2.3重復(fù)性測(cè)定

相同條件下，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的1.0ug/mL溶液，進(jìn)行7次測(cè)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD結(jié)果為 0.3% ，計(jì)量性能＜1.5%,即銅的重復(fù)性良好
見(jiàn)表3：

表3: 7次標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度測(cè)量結(jié)果

見(jiàn)圖譜5：銅7次標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度測(cè)量圖譜

3總結(jié)

本次儀器運(yùn)行檢查項(xiàng)目全部符合規(guī)定要求，但在操作過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)了幾點(diǎn)需要注意的地方:

3.1 配標(biāo)液時(shí)，為防止超過(guò)刻度，需先用燒杯加至容量瓶頸部，再用滴管滴至標(biāo)線，以保證標(biāo)液體積準(zhǔn)確達(dá)到標(biāo)線。

3.2 室內(nèi)溫度需要控制在25℃以下，18℃以上，否則儀器不容易找到元素?zé)舻牟ㄩL(zhǎng)。

3.3 關(guān)機(jī)時(shí)需在光譜儀“方法”中關(guān)掉氘燈，再在圖標(biāo)“燈”中關(guān)掉氘燈，需關(guān)兩次。

3.4 點(diǎn)火時(shí)，先開(kāi)空壓機(jī)，后開(kāi)燃?xì)庖胰玻P(guān)火時(shí)，一定要先關(guān)乙炔，盡量等到燃燒頭溫度降到接近室溫時(shí)再關(guān)空壓機(jī)，關(guān)空壓機(jī)時(shí)，先關(guān)紅色按鈕，表針指向“0時(shí)，再關(guān)綠色按鈕?！?/p>